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2016-11-07

ISS-J催化劑及其在焦爐氣脫硫中的應用

寧波遠東化工華南平方前軍趙柏

《摘要》：寧波遠東化工集團有限公司在原ISS脫硫催化劑（發(fā)明專(zhuān)利號：ZL02 1 12888.x）的基礎上，經(jīng)過(guò)多年對脫硫技術(shù)的不斷摸索和攻關(guān)，對脫硫工藝技術(shù)不斷優(yōu)化和改進(jìn)，研究開(kāi)發(fā)了先進(jìn)的ISS-J焦爐氣專(zhuān)用脫硫催化劑并在多家焦爐氣生產(chǎn)企業(yè)應用，效果良好。ISS-J催化劑采用多種新型助劑與專(zhuān)用栲膠T、V₂O₅等組成。 ISS-J催化劑是二元氧化脫硫催化劑，在脫硫吸收過(guò)程中其氧化電位僅能將溶液中的絕大部分HS^-離子氧化成單質(zhì)硫而被清除，少量未反應的HS^-離子在再生中會(huì )部分氧化成S和S的高價(jià)氧化物S₂O₃^2-、SO₄^2-，副反應生成率小于3%，理論及實(shí)踐證明ISS-J催化劑非常適合焦爐氣脫硫。
《關(guān)鍵詞》：ISS-J催化劑，一元氧化催化法，二元氧化催化法，氧化電位，副反應生成率，應用

1，前言
焦爐煤氣中大約含有5～8g/Nm³的和1～2.5g/Nm³的HCN，除了硫化氫和氰化氫外，還含有少量的烴類(lèi)、萘等物質(zhì)，及較多的灰塵、焦油等雜質(zhì)，其脫硫方法與合成氨原料氣的脫硫大致類(lèi)似，以濕式氧化催化法脫硫為主。
濕式氧化催化法脫硫是一個(gè)氧化還原反應過(guò)程，S是一個(gè)多化合價(jià)的元素，脫硫過(guò)程中 HS^-被氧化成單質(zhì)S時(shí)，也會(huì )有部分繼續氧化成S₂O₃^2-、SO₄^2-鹽，焦爐氣中含有的HCN在脫硫過(guò)程中生成CNS^-鹽。理論上脫硫副反應指的是相對于H₂S生成單質(zhì)S的正反應而生成S₂O₃^2-、SO₄^2-的反應，由于焦爐氣中的HCN含量較高是一個(gè)不容忽視的因素，因此脫硫副反應的生成率對整個(gè)脫硫的影響非常大，目前大部分焦爐氣脫硫產(chǎn)生的副鹽成了企業(yè)一個(gè)難以解決的問(wèn)題：凈化度難以達標、堿耗增大、腐蝕加劇、電耗增加、管道堵塞等。為了減少脫硫液中的副鹽含量，需定時(shí)排出一定量的脫硫液以保持平衡。有些廠(chǎng)因為副鹽問(wèn)題導致脫硫癱瘓，頻繁更換脫硫催化劑。
本文前半部分從濕式氧化催化法類(lèi)別和脫硫原理出發(fā)，研究和分析了ISS-J焦爐氣專(zhuān)用脫硫催化劑副反應生成率低的優(yōu)勢與特點(diǎn)，目的是使大家對焦爐氣脫硫有一個(gè)比較清晰的了解，在采用何種脫硫方法及催化劑時(shí)有一個(gè)正確的選擇；本文后半部分介紹了三家焦爐氣生產(chǎn)企業(yè)采用ISS-J催化劑脫硫在生產(chǎn)、工藝指標及化學(xué)材料消耗方面的變化情況。

2，ISS-J脫硫催化劑性能特點(diǎn)
工業(yè)上脫除硫化氫的方法很多，有物理法和化學(xué)法、干法或濕法、氧化法和非氧化法等等。其中以濕式氧化催化法應用最為廣泛：工藝流程簡(jiǎn)單、設備投資及運行費用較低、催化劑可反復使用、脫硫效率較高、凈化度可達99%左右，非常適合大、中、小焦爐氣廠(chǎng)使用。
濕式氧化催化法可分為“一元氧化催化”和“二元氧化催化”。一元氧化催化是指脫硫溶液中僅含有一個(gè)氧化催化元素，而二元氧化催化則含有兩個(gè)或以上的氧化催化元素。
一元氧化催化與二元氧化催化的區分要點(diǎn)_[1][2]是：“一元氧化催化”指的是采用對苯二酚（氫醌）、蒽醌（ADA）及酞菁鈷磺酸鹽類(lèi)（PDS）等作為脫硫催化劑的脫硫方法，這些物質(zhì)具有極強的吸氧載氧能力和高的氧化電位，脫硫液經(jīng)過(guò)再生吸氧載氧后進(jìn)入脫硫吸收器，HS^-離子被溶液吸附的O₂氧化為單質(zhì)S的同時(shí)，有相當部分被繼續氧化成S₂O₃^2-、SO₄^2-。由于O₂氧化HS^-的反應速度較慢及所吸附的O₂的數量有限，大部分的HS^-將進(jìn)入再生器，在大量空氣的作用下被氧化成單質(zhì)S，同時(shí)被繼續氧化成S₂O₃^2-、SO₄^2-，總的副反應生成率高達30～40%_[3]。“二元氧化催化”是指兩種以上氧化催化元素中含有一種變價(jià)金屬離子組成的氧化催化劑，在吸收過(guò)程或富液槽中絕大部分HS^-離子被脫硫液的V⁵⁺（或其他變價(jià)金屬離子）氧化為單質(zhì)硫，由于V⁵⁺的氧化電位較低且氧化反應速度較快，大部分HS^-離子僅被氧化成單質(zhì)S。有人做過(guò)測定，改良ADA（含V⁵⁺）法吸收器中析硫量占過(guò)程總析硫量的75%_[4]，只有很少一部分約3%的HS^-在脫硫再生過(guò)程中被氧化為S₂O₃^2-、SO₄^2-，脫硫副反應生成率大大降低，堿用量大幅度減少，脫硫活性提高，硫容增加一倍_[1]。HS^-被氧化成單質(zhì)S的過(guò)程在工業(yè)上被稱(chēng)為“熟化反應”或“熟化過(guò)程”，HS^-離子的氧化成單質(zhì)S的程度稱(chēng)為“熟化度”_[3]。
ISS-J催化劑是一個(gè)二元氧化催化劑，采用多種新型助劑、專(zhuān)用栲膠和五氧化二釩等材料組成。新型助劑可以提高催化劑的吸氧載氧能力，改善硫粒子的表面性能，使硫顆粒粒徑增大，便于分離，不易堵塞，提高脫硫液的脫硫及再生能力；專(zhuān)用栲膠具有對釩高的絡(luò )合力，降低釩的消耗，進(jìn)一步發(fā)揮釩的氧化作用，提高了“熟化度”。ISS-J催化劑具有硫容適中，脫硫、再生反應速度快，脫硫凈化度高，副鹽生成率低等優(yōu)良特性，是適用于焦爐氣脫硫的環(huán)保型催化劑。

3，ISS-J催化劑脫硫原理
焦爐氣中硫化氫在吸收器中與塔頂下來(lái)的ISS-J催化劑脫硫液接觸，硫化氫被脫硫液吸收生成NH₄HS或NaHS，形成HS^-離子，在進(jìn)入再生前，絕大部分被脫硫液中V⁵⁺氧化成單質(zhì)硫，V⁵⁺被還原為V⁴⁺，此氧化過(guò)程中幾乎沒(méi)有氧氣存在，因此極少有S₂O₃^2-等副反應發(fā)生。脫硫液進(jìn)入再生器后，在大量空氣的存在下，V⁴⁺被氧化成V⁵⁺，脫硫液中少量尚未被V⁵⁺氧化的HS^-離子被氧化生成單質(zhì)S，小部分繼續被氧化生成S₂O₃^2-、SO₄^2-鹽，使用ISS-J脫硫劑副反應生成率非常低，可控制在3%以下_[6][7]。
1）ISS-J催化劑脫硫反應機理為：
      （1）吸收工序
硫化氫吸收：   NH₄OH+H₂S→HS^-+NH₄⁺+H₂O
               Na₂CO₃+H₂S→NaHCO₃+HS^-
V⁵⁺氧化析硫：   HS^-+ NaVO₃+H₂O→Na₂V₄O₉+OH^-+S°↓
栲膠氧化析硫： T(ox)+HS^-→T(re)+H⁺+S°↓
      （2）再生工序：
栲膠再生：    HT(re)+O₂→T(ox)+ H₂O
V⁴⁺再生：      Na₂V₄O₉+OH^-+H₂O+ T(ox)→4NaVO₃+HT(re)
O₂氧化析硫： O₂+HS^-→OH^-+S°↓
    式中T(ox)表示栲膠氧化態(tài)，T(re)表示栲膠還原態(tài)。
（3）脫硫副反應：
    生成硫代硫酸鹽（S₂O₃^2-鹽）和硫酸鹽（SO₄^2-鹽）的副反應
2HS^-+2O₂→S₂O₃^2-+ H₂O
                   S₂O₃^2-+2O₂+H₂O→2SO₄^2-+2H⁺
2）氧化電位與脫硫副反應
物質(zhì)的氧化電位與溶液的pH值、物質(zhì)氧化態(tài)與還原態(tài)的濃度、電極反應的電子數和標準電極電位等有關(guān)，一個(gè)氧化還原反應能夠自發(fā)進(jìn)行的條件是起氧化作用的氧化態(tài)物質(zhì)的電極電位φ_氧化與還原態(tài)物質(zhì)的電極電位φ_還原的差值_[8]：
     E=φ_氧化-φ_還原≥0                              （1）
式中E是氧化還原反應的電動(dòng)勢。
對于脫硫反應，正反應為：
HS^--2e→S°+H⁺                                    （2）
副反應為：
S°+O₂→S₂O₃^2-+H₂O                                  （3）
S₂O₃^2-+O₂→SO₄^2-+H₂O                                  （4）
S°+H₂O₂→S₂O₃^2-+H₂O+ OH^-                             （5）
S₂O₃^2-+H₂O₂→SO₄^2-+H₂O                                 （6）
    在發(fā)生反應時(shí)究竟會(huì )生成何種產(chǎn)物取決于下面兩條原則：
    （1）生成這一物質(zhì)的兩個(gè)電極反應的電極電位的差值φ_氧化-φ_還原≥0，這個(gè)反應才能發(fā)生；
（2）對于具有多變價(jià)的還原態(tài)（即被氧化）物質(zhì)來(lái)說(shuō)，氧化態(tài)物質(zhì)的電極電位低，僅可生成低價(jià)態(tài)的產(chǎn)物，如果氧化態(tài)物質(zhì)的氧化電極電位高則可能生成高價(jià)態(tài)的產(chǎn)物。如HS^-離子，氧化態(tài)物質(zhì)的氧化電極電位不高，只能被氧化成零價(jià)的單質(zhì)S°，若氧化電極電位再高一些硫可能繼續氧化生成+2價(jià)的S₂O₃^2-離子，如果氧化態(tài)物質(zhì)的氧化電極電位更高，硫可以被氧化到最高價(jià)態(tài)SO₄^2-離子。
表1              應用于濕法脫硫幾個(gè)物質(zhì)的φ°、φ值_[2][9]

	H₂O₂/H₂O	O₂/H₂O	醌/氫醌	V⁵⁺/V⁴⁺	EDTA/Fe	T o/r	SO₄^2-/S₂O₃^2-	S₂O₃^2-/S°	S°/H₂S
φ°/V	o.867	0.401	0.699	0.719	0.134		0.558	0.50	-0.065
φ /V*	1.27	0.699	0.169	-0.066	0.055	0.045			-0.331

注：表1中的*為氧化態(tài)濃度=還原態(tài)濃度，pH 9的條件下的φ值。

表1表明，幾乎所有的脫硫催化劑（O₂/H₂O、H₂O₂/H₂O氧化電對除外）的氧化電極電位值φ /V*都在S₂O₃^2-/ S°及SO₄^2-/S₂O₃^2-氧化-還原電對之下。按上面理論，吸收階段不可能將HS^-離子氧化成S₂O₃^2-及SO₄^2-離子，脫硫副反應不可能發(fā)生。需要說(shuō)明的是雖然醌/氫醌氧化電對電極電位值在pH 9的條件下僅0.169V，但與ADA、PDS等一元氧化催化劑一樣具有極強的吸氧和載氧能力，吸附氧產(chǎn)生的O₂/H₂O、H₂O₂/H₂O氧化電對的電極電位極高，在吸收器及再生器中會(huì )將HS^-離子氧化成S₂O₃^2-及SO₄^2-離子，形成高的副反應生成率。

4，ISS-J催化劑應用實(shí)例
1）山東兗礦國際焦化有限公司_[10]
山東兗礦國際焦化有限公司年生產(chǎn)能力為200萬(wàn)噸焦炭及20萬(wàn)噸甲醇，焦爐及化產(chǎn)部分設備是拆遷德國凱澤斯圖爾焦化廠(chǎng)。由于原設計不配套，運行過(guò)程中存在溶液組份調節困難，凈化度常超過(guò)20 mg/Nm³，產(chǎn)生的單質(zhì)硫顆粒僅5μ，粒徑細小不易浮選，副鹽含量高，為保證溶液組份相對穩定，只能加大脫硫溶液排放量和添加過(guò)量的純堿，造成化學(xué)材料消耗高。
2010年9月23日投用ISS-J脫硫催化劑，每天添加量30kg，停用原來(lái)添加的栲膠、五氧化二釩及PDS三種化學(xué)材料。純堿量由每天的2.3噸調至400kg，系統溶液有效組份保持穩定并逐漸上升，脫硫溶液變清。硫顆粒經(jīng)中科院寧波材料研究所的 microtrac公司S3500-speicia微米激光粒度儀分析，60%的硫磺顆粒平均粒徑達到14μ，利于硫磺分離，再生浮選徹底；脫硫操作彈性增大，在入口H₂S含量波動(dòng)較大情況下，出口H₂S含量仍可控制在5mg/Nm³。
表2 使用ISS-J催化劑前后脫硫實(shí)際化學(xué)材料消耗

序號	日期	Na₂CO₃ t/月	V₂O₅ t/月	T t/月	PDS t/月	入口H₂S g/Nm³	出口H₂S mg/Nm³
1 設計值		21.0	0.48	2.04	0.045	0.6～2.0	≤20
2 改造前	2010-06	70	0.3	1.8	0.04	1.37	54.02
3改造后	2010-10	12	月加入ISS-J 0.9t			0.77	3.41
4改造后	2010-11	12	月加入ISS-J 0.9t			1.12	5.20
5改造后	2010-12	7	月加入ISS-J 0.9t			1.18	6.16

由表2可見(jiàn)，改造后化學(xué)材料的月消耗遠低于2010年6月改造前月化學(xué)材料消耗值。
表3 使用ISS-J催化劑前后脫硫工藝指標的變化

日期	入口H₂S g/Nm³	出口H₂S mg/Nm³	CO₃^2- g/L	HCO₃^- g/L	T g/L	VO₃^- g/L	S₂O₃^2- g/L	CNS^- g/L	pH
2010-6	1.37	54.02	26.58	27.13	0.90	1.09	120.3	430.0	8.40
2010-10	0.77	3.41	22.0	24.4	1.90	1.14	116.4	374.0	8.34
2010-11	1.12	5.20	17.4	22.1	2.75	1.60	45.3	422.0	8.50
2010-12	1.18	6.16	9.65	19.02	2.78	1.41	19.80	392.9	8,67

表3表明，使用ISS-J脫硫催化劑后化學(xué)材料少加了，但是脫硫液中催化劑的有效組分栲膠T和VO₃^-的含量不斷上升，到11、12月份時(shí)已處于脫硫的最佳量，副反應生成的S₂O₃^2-鹽的含量逐步下降，經(jīng)三個(gè)月S₂O₃^2-鹽已由改造前的120.3g/L降至19.80g/L，CNS^-鹽的含量基本穩定在400g/L左右。氣體中H₂S含量變動(dòng)時(shí)出口H₂S含量始終保持在5mg/m³左右，系統排放廢液的數量由每天10m³減少到5m³。
表4 使用ISS-J催化劑前后脫硫副反應生成率

序號	煤氣總量 Nm³/h	入口H₂S g/ Nm³	脫硫總量 kg/d	排放硫量 kg/d	副反應生成率 η%
2010-6	65000	1.37	2011.4	512.4	25.47
2010-10	65000	0.77	1201.4	247.9	20.63
2010-11	65000	1.12	1644.7	96.48	5.87
2010-12	65000	1.18	1841.1	42.75*	2.70*

注：*按脫硫液中S₂O₃^2-、SO₄^2-含量計算的從系統排放硫的量和副反應生成率。

由表4可見(jiàn)，使用ISS-J催化劑前副反應生成率為25.47%，每天從系統外排的脫硫廢液10m³。隨著(zhù)ISS-J脫硫催化劑使用時(shí)間的延長(cháng)，ISS-J催化劑組分含量逐步在脫硫溶液中達到平衡穩定，保證了絕大部分的HS^-離子在吸收階段被氧化成單質(zhì)S，系統外排的廢液量減少到5 m³。兗礦國際焦化未作SO₄^2-鹽的分析，我公司于2010年11月底取樣分析脫硫液中的SO₄^2-鹽含量為6.25g/L，以此計算兩鹽的副反應生成率。由改造前25.47%逐漸降到20.63%、5.87%，第三個(gè)月降至2.70%。

山東臨沂恒昌焦化_[11]

山東臨沂恒昌焦化氣量60000Nm³/h，脫硫分為兩級，A和B塔，A塔前尚有一個(gè)湍球塔，實(shí)際為三塔串連脫硫，湍球塔和A塔為一個(gè)脫硫系統，與B塔組成兩個(gè)獨立脫硫系統，脫硫液800m³•2。
目前存在的問(wèn)題是進(jìn)入甲醇前氣體中的H₂S較高，堿耗高，甲醇的前處理費用高，廢液量對環(huán)境的影響大等。公司于2011年8月采用ISS-J催化劑代替原來(lái)的酞菁鈷磺酸鹽催化劑，置換原系統后純堿消耗量有較大幅度的下降，進(jìn)入甲醇氣體中的H₂S含量逐步下降，甲醇生產(chǎn)費用也有所降低。脫硫廢液的排放量下降一半以上，并且采用了B塔的廢液因鹽類(lèi)含量較低排入A塔循環(huán)的新工藝，進(jìn)一步減少了對環(huán)境的影響。
表5 恒昌焦化脫硫工藝數據對比

	日期	入口H₂S mg/Nm³	出口H₂S mg/Nm³	總堿 g/L	pH	Na₂S₂O₃ g/L	NaCNS g/L	排液量 m³/d
A	2011-2~7	5826	3100	14.35	8.43	141.0	未分析	AB合計~40
	2011-8~11	5383	3190	16.35	8.54	158.2	302.8	15
	2011-12~2012-2	6174	3126	16.30	8.60	119.4	344.8	15
B	2011-2~7	3100	36.11	22.61	8.66	136.6	未分析	AB合計~40
	2011-8~11	3190	31.11	25.70	8.76	126.8	241.5	2~3
	2011-12~2012-2	3126	6.29	24.11	8.77	80.7	159.7	2~3

注：表中總堿為Na₂CO₃、NaHCO₃的和。

表5為ISS-J催化劑使用前后工藝指標的變化，2011年2~7月以PDS催化劑脫硫，使用ISS-J催化劑后分兩個(gè)階段；2011年8~11月和2011年12月~2012年2月。最明顯的變化是通過(guò)幾個(gè)月的運行，出口H₂S的含量下降至10mg/Nm³以下；脫硫液的副鹽含量發(fā)生了較大的改變，Na₂S₂O₃含量下降明顯，A塔NaCNS的含量正在逐步增加，B塔由于A(yíng)塔HCN被大量吸收故其含量較低，這一切都表明是由于ISS-J催化劑脫硫副反應生成率下降的結果。
表6 恒昌焦化使用ISS-J催化劑前后運行成本對比

	日期	純堿用量 t/月	PDS用量 Kg/月	對苯二酚用量 Kg/月	ISS-J用量 Kg/月	月均操作成本萬(wàn)元/月
PDS	2011-1~9	305.2	188.1	509.1		74.274
ISS-J	2011-9~2012-2	202.4			1655	61.696

表6為使用ISS-J催化劑前后化學(xué)材料消耗及運行成本對比，純堿的月平均添加量下降近1/3，月均操作成本節省12萬(wàn)元，尚未計入甲醇精脫硫氧化鋅催化劑使用期延長(cháng)等節省的費用，經(jīng)濟效益相當可觀(guān)。

3）內蒙古烏海佳鑫焦化
    烏海佳鑫煤焦化有限公司年產(chǎn)96萬(wàn)噸焦化，目前每小時(shí)產(chǎn)焦爐煤氣1.5萬(wàn)Nm³作為燃料用。原使用酞菁鈷磺酸鹽系列催化劑脫硫，脫硫塔出口焦爐煤氣的硫化氫含量一直不達標（指標為≤200 mg/Nm³），能耗較大，于2011年5月更換為ISS-J 脫硫催化劑，脫硫效率及廢液排放量等均有了明顯的改善。
    表7為5月底到7月中旬51天改用ISS-J脫硫催化劑后的主要工藝及經(jīng)濟指標與原使用酞菁鈷磺酸銨催化劑的比較。
表7              內蒙古佳鑫焦化ISS-J催化劑應用情況表

項目	COS催化劑	ISS-J催化劑
系統入口H₂S g/Nm³	3.91	3.36
系統出口H₂S mg/Nm³	484	109
純堿添加量 kg/d	700	300
催化劑使用量 kg/d	4～6	8
廢液排放量 m³/d	6	未排放（使用51天）
經(jīng)濟效益元/d	3010	1420

注：1，COS為原使用的酞菁鈷磺酸銨脫硫催化劑

佳鑫焦化自采用ISS-J脫硫催化劑以來(lái)脫硫后出口硫化氫由484 mg/Nm³降至109 mg/Nm³，若沒(méi)有6月中旬的設備故障，脫硫后硫化氫含量完全可以控制在100 mg/Nm³以?xún)龋诖似陂g內最低出口硫化氫含量已達到20 mg/Nm³以下。
非常重要的是COS催化劑脫硫期間，日均排放量約在6m³左右，以保持脫硫液中的總鹽含量，使用ISS-J催化劑后系統51天未排放廢液，脫硫液的S₂O₃^2-鹽含量仍穩定在110g/L左右，表明使用ISS-J脫硫催化劑后副反應生成率降低。
7月14日我公司又對脫硫系統進(jìn)行全面檢測，脫硫系統運行狀態(tài)良好，脫硫液再生完全，脫硫液透明清晰，組份穩定，焦爐氣出口硫化氫在50 mg/Nm³以下。建議化產(chǎn)車(chē)間適當增加氨水補給量，保持脫硫液總堿度，可以進(jìn)一步降低純堿消耗，直至基本采用氨水，不再添加純堿。

5，結論
1，ISS-J焦爐氣專(zhuān)用脫硫催化劑是“二元氧化催化劑”，由于脫硫溶液中的V⁵⁺離子的氧化電位較低，在脫硫塔的吸收過(guò)程中僅能將大部分HS^-離子氧化成單質(zhì)硫，因此脫硫副反應生成率比酞菁鈷磺酸鹽類(lèi)要低得多，計算結果表明副反應生成率為2.70%；
2，三個(gè)應用廠(chǎng)家的運行結果表明，ISS-J催化劑脫硫溶液在生產(chǎn)工況下能很快地達到有利于脫硫反應的平衡狀態(tài)，催化劑用量少、溶液成分穩定、脫硫凈化度高、純堿使用量低、副反應生成率小于3%、廢液排放量減少、對環(huán)境相對友好，非常適合焦爐氣脫除硫化氫。

參考文獻
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The Application of the ISS- Catalyst in the Desulfurization of Coke-Oven Gas
Hua Nanping Fang Qianjjun Zhao Bai
(Ningbo Research & design Institute of Chemical Industry Group Co. Ltd.,Ningbo,315040,China)
Abstract Superiority vantage of the ISS-J Catalyst is can to reduce the fraction by-produce of the desulrization side reaction substantially,the fraction by-produce of the desulrization side reaction substantially of PDS is 30~40%,but the ISS-J Catalyst is less than 3%.
Key words the ISS-J Desulfurization Catalyst, consuption of Soda, the fraction by-produce, one-way catalyst,two-way catalyst

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Catalyst

Equipment